İTAKONİK ASİT, İtakonik asit, Itaconic acid, Acid Itaconic, Metilen süksinik asit, Methylene Succinicacid, Methylidene Butane Dioicacid, 97-65-4

İTAKONİK ASİT, İtakonik asit, Itaconic acid, Acid Itaconic, Metilen süksinik asit, Methylene Succinicacid, Methylidene Butane Dioicacid, 97-65-4

İtakonik asit, kimyasal formülü C₅H₆O₄ olan organik bir bileşiktir. Beyaz kristal yapıda olup, su ve çeşitli organik çözücülerde çözünür. İtakonik asit, iki karboksil grubuna sahip olduğu için dikarboksilik asit olarak sınıflandırılır.

İtakonik asit'in CAS (Chemical Abstracts Service) numarası 97-65-4'tür.

Fiziksel ve Kimyasal Özellikler:

• Moleküler Formül: C₅H₆O₄

• Moleküler Ağırlık: 130.10 g/mol

• Görünüm: Beyaz kristal katı

• Yoğunluk: 1.63 g/cm³

• Erime Noktası: 162-164°C (bozunur)

• Çözünürlük: Su ve etanolde çözünür

Kullanım Alanları:

• Polimer Endüstrisi: Sentetik reçineler ve plastiklerin üretiminde kullanılır.

• Tekstil Endüstrisi: Tekstil liflerinin üretiminde kullanılır.

• İlaç Endüstrisi: Bazı ilaçların üretiminde kullanılır.

• Tarım: Herbisit ve pestisit üretiminde bileşen olarak kullanılır.

Diğer İsimler:

• Metilen süksinik asit

• 2-Metilen süksinik asit

• 1-Propen-2,3-dikarboksilik asit

• Methylenesuccinic acid

• 2-Methylenesuccinic acid

• 1-Propene-2,3-dicarboxylic acid

• Methylidenebutanedioic acid

İtakonik asit test yöntemleri

İtaconic asidi test etmek, genel olarak kimlik doğrulama (identity), saflık/derişim (assay), safsızlık profili (impurity), ve fiziksel özelliklerin kontrolü (quality control) adımlarını içerir. Aşağıdaki yöntemler, laboratuvar altyapınıza göre pratikten ileri analitiğe kadar ölçeklenebilir.

Kimlik doğrulama (Identity)

• FTIR spektrum: Karboksilik asit için güçlü C=O gerilme bantları (~1700 cm⁻¹ civarı), C=C gerilme (~1600–1650 cm⁻¹ civarı), geniş O–H bantları (~2500–3300 cm⁻¹) beklenir.

  • Numune hazırlığı: ATR-FTIR ile direkt katı; gerekirse KBr pelet.

• 1H/13C NMR: Vinylic (metilen-süksinik yapı) proton/karbon sinyalleri ve karboksil karbonları ile yapı doğrulaması.

  • Numune hazırlığı: DMSO-d6 veya D2O; asidik protonlar geniş/sönümlü olabilir.

• LC-MS/MS (opsiyonel): Molekülün kütle doğrulaması ve seçili fragmanlar ile kesin kimlik tayini.

• Synonym/CAS doğrulama: Ürün etiketini CAS 97-65-4 ve yaygın isimlerle eşleştirerek kimyasal kimlik teyidi yapılır.

Saflık ve derişim (Assay)

Asit-baz titrasyon (hızlı, rutine uygun)

• Prensip: İtaconic asit 2 değerlikli bir asittir; standart NaOH ile nötralizasyon titrasyonu yapılır.

• Reaktifler: 0.1 N NaOH (standartlanmış), karbonat içermeyen su; fenolftalein veya potansiyometrik pH elektrodu.

• Adımlar:

  1. Çözeltinin hazırlanması: Yaklaşık 0.5–1.0 g numuneyi belirli hacimde (ör. 100 mL) çöz.

  2. Titrasyon: pH ~8.5 civarı ikinci eşdeğerlik noktasına kadar titrasyon (fenolftaleinle soluk pembe kalıcılığı veya pH-metreyle eğri takibi).

  3. Hesaplama: Tüketilen NaOH molünden itaconic asit molüne (2 asidik proton) göre derişim/saflık hesaplanır.

• Not: Karışımda diğer organik asitler varsa (örn. maleik/fumarik), titrasyon tek başına spesifik değildir; HPLC ile doğrulayın.

HPLC-UV (spesifik, fermantasyon ve kalite kontrolde standart)

• Kolon: C18 veya iyon dışlama (ion-exclusion) kolonları; organik asit analitiğine uygun.

• Mobil faz: Su + uçucu zayıf asit (örn. fosforik/asetik, düşük iyonik güç); izokratik koşul genelde yeterli.

• Dedektör: UV 200–220 nm bandında; organik asitler bu bölgede sinyal verir.

• Kalibrasyon: Harici standart (sertifikalı itaconic asit), çok noktalı eğri (en az 5 nokta), doğrusal aralık teyidi.

• Numune: Katı ürün için suda çözelti; fermantasyon matriksinde protein/partikül uzaklaştırma (santrifüj + 0.22 µm filtrasyon).

• Çıktılar: Ana pik alanından yüzde saflık; yan ürünler/safsızlıklar (maleik, fumarik, sitrik vb.) pik olarak ayrıştırılır.

İtakonik asit için sektörel uygunluk tablosu

İyon kromatografisi (IC) veya HPIC (iletkenlik dedeksiyonu)

• Prensip: Karboksilat anyonlarının bastırılmış iletkenlik ile tayini.

• Avantaj: Kompleks sulu matrikslerde organik asitlerin seçici ölçümü.

• Not: Numunenin pH’ı kontrollü olmalı; bastırıcı ve elüent uyumu kritik.

GC-FID (türevleme ile)

• Prensip: Uçucu olmayan itaconic asit, metil ester türevine (dimetil itakonat) dönüştürülerek GC’de ölçülür.

• Adımlar: Metanolik HCl veya diğer esterleştiricilerle türevleme; GC-FID veya GC-MS ile tayin; harici standartla kalibrasyon.

• Kullanım: Polimerizasyon safsızlıkları ve uçucu organik bileşenlere eşlik eden kontrol çalışmaları.

Safsızlık ve kalite profili

• HPLC/LC-MS ile safsızlık taraması: Maleik/fumarik asit, laktat, sitrat, süksinik gibi biyoproses yan ürünleri ve başlangıç maddeleri izlenir.

• Metaller ve kül: ICP-OES/ICP-MS ile metal izleri; 550 °C kül testi ile inorganik kalıntı.

• Nem ve uçucular: Karl Fischer ile su; TGA ile termal profil ve uçucu kayıplar.

• Renk ve görünüm: Görsel kontrol, Pt-Co renk birimi (APHA) gerekirse ölçüm.

Basit saha kontrolleri (hızlı uygunluk)

• Çözünürlük ve pH: Belirli konsantrasyonda (örn. 1% w/v) sulu çözeltinin pH’ı ve çözünürlük davranışı; beklenmeyen bulanıklık yabancı madde göstergesi olabilir.

• Erime davranışı: Erime/bozunma aralığı gözlemi ile toplu kalite kontrol; kesin spesifikasyon için daha ileri analitik şarttır.

• Koku/organoleptik: Keskin anormal koku, kontaminasyon şüphesi uyandırır.

Validasyon ve dokümantasyon

• Metot validasyonu: Doğrusallık, tekrarlanabilirlik, özgünlük, geri kazanım (spike), LOQ/LOD; ICH/ISO ilkelerine göre raporlayın.

• Referans standart: Sertifikalı itaconic asit standartı kullanın; sertifika (saflık, izler, belirsizlik) dosyalanmalı.

• Lot bazlı kayıt: Numune ID, numune alma tarihi/koşulları, operatör, cihaz/kolon seri no, ham veriler ve ham kromatogramlar.

• Bilinçli eşleştirme: Tedarikçi beyanlarıyla (CAS 97-65-4, ürün isimleri/sinonimler) test sonuçlarını eşleştirip sapmaları açıklayın.

Sizin bağlamınız için hızlı öneri (Çorlu, tekstil/kimya tedarik)

• Rutin kalite kabul: Hızlı titrasyonla asit kapasitesi + HPLC-UV ile saflık/safsızlık profili; gerektiğinde IC ile teyit.

• Fermantasyon/ERP entegrasyonu: HPLC metodu için SOP ve çok noktalı kalibrasyon tablolarını ERP’ye bağlayın; COA/TDS ile eşleştirin.

• Tedarikçi eğitimi: Numune hazırlık ve filtrasyon standartlarını (0.22 µm, pH kontrol) yazılı hale getirin; lot başına kromatogram talep edin.

İtakonik Asidin Sektörel Kullanım Amaçları ve Uygulama Şekilleri

İtakonik Asidin Teknik Olarak “Mutlaka Tercih Edilmesi Gereken” Kullanım Alanları

İtakonik asit, yasal zorunluluk olmamakla birlikte, bazı endüstriyel uygulamalarda performans, uyum ve kalite açısından teknik olarak vazgeçilmez hale gelir. İşte kritik alanlar ve tipik kullanım oranları:

🔹 Polimerizasyon (Akrilik, SBR, Lateks)

• Amaç: Su direnci, yapışma gücü, esneklik ve kimyasal dayanım kazandırmak.

• Kullanım oranı:

  • Akrilik kopolimer reçetelerinde %2–5 mol ko-monomer olarak.

  • Lateks bağlayıcılarda %1–3 ağırlık katkı.

• Reçete örneği:

  • Butyl acrylate (%60) + Methyl methacrylate (%35) + Itaconic acid (%5).

  • Emülsiyon polimerizasyonunda pH 4.5–5.0 aralığında stabilite sağlar.

🔹 Süper Emici Polimerler (SAP)

• Amaç: Çapraz bağ yapısını modifiye ederek su tutma kapasitesini artırmak.

• Kullanım oranı:

  • SAP üretiminde %0.5–2 mol çapraz bağlayıcı katkı.

• Reçete örneği:

  • Sodium polyacrylate zincirine %1 itakonik asit eklenerek jel su tutma kapasitesi %10–15 artar.

🔹 Boya ve Kaplama Sistemleri

• Amaç: Beton, metal ve kağıt yüzeylerde aderans ve alkali dayanım sağlamak.

• Kullanım oranı:

  • Kaplama reçinelerinde %2–4 ağırlık katkı.

• Reçete örneği:

  • Styrene-acrylic copolymer (%95) + Itaconic acid (%5).

  • Dış cephe boyalarında alkali dayanımı artırır, çatlama riskini azaltır.

🔹 Yapıştırıcılar

• Amaç: Basınca duyarlı yapıştırıcılarda esneklik ve yapışma gücü.

• Kullanım oranı:

  • PSA formülasyonlarında %1–3 ağırlık katkı.

• Reçete örneği:

  • Acrylic ester (%97) + Itaconic acid (%3).

  • VOC uyumlu, düşük migrasyonlu yapıştırıcı sağlar.

🔹 Su Şartlandırma ve Metal Kimyasalları

• Amaç: Korozyon önleme ve şelatlama.

• Kullanım oranı:

  • Su sistemlerinde ppm düzeyinde (50–200 ppm) katkı.

• Reçete örneği:

  • Fosfonat + Itaconic acid (100 ppm) kombinasyonu ile korozyon inhibisyonu.

📌 Özet

• Teknik zorunluluk: Polimer, SAP, kaplama ve yapıştırıcı sektörlerinde itakonik asit kullanımı performans için kaçınılmazdır.

• Tipik oranlar: %1–5 aralığında ko-monomer katkısı; SAP’de %0.5–2; su şartlandırmada ppm düzeyinde.

• Reçeteler: Akrilik kopolimer, SAP jel, dış cephe boyası ve PSA yapıştırıcı formülasyonlarında itakonik asit kritik rol oynar.